金属的磷酸盐转化膜确定要求的方法(四)

利用适当的热处理消除内应力和不利的表面应力，有助于耐持续负荷及耐疲劳破坏。一般在400℃和400℃以上的温度下热处理可以消除淬火时产生的内应力。在200℃和200℃以上的温度下热处理可以降低机加工精饰时产生的表面应力。然而不应消除由喷丸强化或表面液压等获得的有益的表面压应力。需要时可以在热处理前脱脂，但是消除应力应在清洗前进行。对在最后机械加工中已时效的马氏体时效钢，可以省去消除应力处理。

深度冷加工钢件可要求消除应力，一般，一般应在不影响材料强度的可用的最高温度保温30min.

F.1.3  抗张强度为1000～1400N/m㎡的钢件工件

       规定的抗张强度最低不少于1000 N/m㎡（或相当的表面硬度）也不大于1400 N/m㎡，在最后一道回火之后，经过磨或教深度的机加工的钢制件，应在130～230℃（最好接近上限）温度下热处理不少于1h，或在少低于回火温度下热处理5～30 min.。任何消除应力的热处理应在充分除油、加热后，并将除油剂完全消除之后进行。凡经过如喷丸强化或冷加工处理而将有力的压应力引入表面任何部位的工件，加热温度不应超过130℃。

   标准的应力消除方法是在钢的回火，或时效，或钢对敏感限度内可能的最高温度加热工件，但是，在任何情况下，此加热温度都不要低于200℃，加热温度200℃的保温时间应不少于18h，250℃时不少于6h，300℃时不少于2h，400℃或400℃以上不少于1h。然后在静止空气中冷却，但是在硬化区不磷化的工件，却只能在130℃除应力6h。因为温度更高会使硬化区的硬度降低至不能劫后的程度。

除了经喷丸处理或表面液压引入表面有益压应力的工件外，上述消除应力的规程适用于所有工件。

建议标准除应力处理在表面引入有益的压应力处理之前进行，在获得压应力的机械处理之后不再重复进行除应力处理。若引入压应力的处理不是在消除应力处理前进行，则全面引入压应力的工件不在消除应力。对于只是部分表面引入压应力的工件随后应在200～230℃内按标准规程除应力。

  深度冷加工钢件或抗拉强度大约为1000 N/m㎡或更高的钢制工件随后应在200～230℃内按标准规程除应力。

    注10：尽管如上所述，但喷丸处理或蒸汽喷射的弹簧可在温度≤230℃除应力。

  经渗碳、火焰淬火和感应淬火并随后磨加工的钢制件，若按F.1进行热处理会产生不良效果。因此，热处理应在较低的温度下进行，如在130～150℃下处理不少于6h。

各主要类型的磷酸盐转化膜的一般外观（膜的结晶颜色和均匀性）见表G.1。

   晶粒尺寸用光学显微镜或扫描电子显微镜测量。

磷酸盐转化膜应该均匀，无污点、缺膜区、划痕、粉状物和白色残渣。同一工件的各部位以及不同工件之间颜色色调差异不能成为拒收的理由。

某些原因引起的磷化膜外观轻微的变化如某体表面的差异或磷化过程中与挂具接触的周围外观轻微的变化是常见的，并且一般不表示其性能有重大变化。

表G.1  磷酸盐转化膜的常见外观

  使用试验方法见标准ISO 3768。

  把需要测定的磷化工件或试片房入试验箱中，，在规定的环境下暴露表H.1过规定的时间，然后取出评价。

表H.1   列出了无后处理软件在盐雾箱中暴露时出现第一个肉眼可见的腐蚀现象所需的最短时间（h）.

表H.1  无后处理磷化铁基体的第一个腐蚀现象所需的最短暴露时间（h）

在特定条件下，用适当抗腐蚀性的介质后处理磷化试片，用这样的试片进行ISO 3768所规定的中性盐雾试验（NSS试验）。此试验可以评价特殊的防蚀体系，或对不同的磷酸盐转化膜与规定的防锈油组合进行对比试验。

把磷化后的工件或试片浸入待定的防蚀介质中，然后严格按适当的说明进行，并确保磷化膜表面形成的液态，半液态或蜡状膜无气泡，无不连续的状况。

    试验前，试样应在无尘、无气流气氛中与23℃+/—5℃的温度及相对温度不超过65％的条件下，至少悬挂24h以便滴去多余的油，蒸发干熔剂。

将磷化试片（已在100～120℃条件下干燥，并冷却至室温），挂在塑料（或包可塑料层的钢）钩子上，垂直的浸入所用的油25℃±2℃中1min，并在此期间缓慢的前后移动，最后慢慢把试片取出（约30s），这样在磷化试片表面形成的膜无气泡，无不连续区。

试验前，将试片悬挂在23℃±5℃，相对湿度不超过65％的无尘无气流气氛中至少24h.

将H.2.2后处理的试片或试片按ISO 3768描述的方法进行中性盐雾试验。

注12：此试验确定特殊防蚀体系在显现第一次腐蚀前的暴露时间。

为此，按一定的时间间隔把试片从试验箱中取出，观察是否出现了可见的腐蚀现象。根据特殊的协议可以规定，在观察试件或试片前是否要除去后处理膜，戒塂﬉。

按一特定的磷化膜后处理介质的成分和膜的类别，膜层第一次发生腐蚀的暴露时间的数据相当分散，因此，经后处理的磷酸盐转化膜的最短暴露时间的确定，往往涉及到特定的产品其中包括防锈剂、脂和蜡的类型，以及每平方米已知膜重的类别。

注13：最短暴露时间和评价方式由供需双方商定。

本附录叙述了鉴定磷酸盐转化膜，适用于含磷、锰、锌和钙的膜，不适于用基体金属中存在的铁或锌的检测。

用氢氧化钠处理除去试件的磷酸盐转化膜，用适当的 仪器和技术，例如原子吸收光谱仪分析溶液中含有的元素。

在分析过程中只采用公认的分析纯试剂和去离子水（或相当纯度的水）。

J.2.2.1   氢氧化钠溶液，含量约50g/l.

  一般实验室仪器，以及

J.2.3.1 任何适宜的仪器。适当装备测定磷、锰、锌、钙等的设备，例如测定金属用的原子吸收分光光度计。

 试片的磷化膜的总面积约为100c㎡.

  将J.2.4规定尺寸的试片浸入100ml氢氧化钠溶液（J.2.2.1）中，保持温度80～90℃，直到膜层退去或至少出现明显腐蚀。必要时，可用橡皮擦去膜层，用适当的分析仪器（J.2.3.1），测定试液中的磷、锰、锌、铁和钙等元素。

  本方法替代方法1（如J.2），用装有能量弥散光谱扫描电子显微镜直接检测膜中金属元素。

    考虑到检测的元素，依据下列表（J.1）确定膜层的类型，如果铁基体材料膜层中不含锰或锌元素，则总可说明此膜一定由铁（Ⅱ）的磷酸盐所组成。